在離子交換色譜中使用的固定相也屬于一種鍵合固定相。
A、對
B、錯
對
電化學分析法
根據被測物質所制備的試液的電化學性質及其變化來進行分析的方法。
光學分析法是一類重要的儀器分析法。它主要根據物質()以及()來進行分析的。
發射和吸收電磁波,物質與電磁輻射的相互作用
高效液相色譜的定量方法有哪些?
高效液相色譜的定量方法有哪些?
色譜定量分析是根據組分檢測響應訊號的大小,定量確定試樣中各個組分的相對含量。其依據是:每個組分的量(重量或體積)與色譜檢測器產生的檢測響應值(峰高或峰面積)成正比。具體到特定方法,主要有下列方法:
1.歸一化法
當樣品中所有組分能全部流出色譜柱,并在檢測器上都能產生相應信號(得到色譜峰)時,常采用歸一化法。
Ci=mi/m×100%=fi•Ai/Σfi•Ai×100%
優點:簡單方便,不受進樣量及操作條件波動的影響。
缺點:所有組分都必須出峰,每個組分都必須有校正因子。
2.外標法(又稱標準曲線法)
配制已知濃度的標準樣品進行色譜分析,測量各組分的峰面積或峰高,作峰面積(或峰高)和濃度的標準曲線,然后在與標準樣品分析相同操作條件下,進入相同量(一般為體積)的未知樣品,測得被分析組分的峰面積(或峰高),在標準曲線上即可查得相應的濃度。
在工廠的日??刂品治鲋写蠖鄶挡捎眠@種方法,分析結果的準確性主要取決于進樣量的重復性和操作條件的穩定性。
Ci=mi/m×100%=fiAi/m×100%
校正:標準曲線、兩點法、單點法。
優點:簡便、無需所有組分都出峰(校正因子),經常用于幾個組分的分析。
缺點:操作條件波動的影響較大,進樣量影響大。
3.內標法
由于吸附或化學反應等原因,色譜柱不能使所有的組分都流出來,或者各組分都能流出,但檢測器不能對所有組分都給出相應的色譜峰,或者有的樣品含量過大(得不到完整的峰),或者過小,或者只要求定量分析復雜樣品中幾個組分,均可采用內標法。
過程:在總量為m樣品中如入質量為mS的內標物S,然后根據被測物和內標物的重量和在色譜圖上相應的峰面積比求出某組分i的含量
mi/ms=fiAi/fsAs
Ci=mi/m×100%=fiAims/fsAsm×100%
優點:不需所有組分都出峰(校正因子),操作條件和進樣量基本無影響。
缺點:內標物難找--穩定無反應、結構性能,相似、保留時間內插并完全分離。
注意:內標法比較適用于低含量組分的分析,一般選作內標物的物質,最好在樣品中不存在,其保留值在所有組分保留值的中間,加入內標物的含量和待測組分含量不應相差很大。
4.疊加法(內加法)
內加法適用于較特殊的情況:圖譜上沒有適當位置可插入內標峰,或因各種條件限制無合適的內標物時。
此時可先以樣品出一張圖,再在樣品中加入一定量被測組分后再進樣,看峰面積增加了多少,由此比例來求出原始含量。
分配比
也叫容量因子或容量比,指在一定溫度、壓力下,在兩相間達到分配平衡時,組分在兩相中的質量比。
色譜與質譜聯用有什么突出優點?
質譜法具有靈敏度高、定性能力強等特點。但進樣要純,才能發揮其特長。另一方面,進行定量分析又比較復雜。氣相色譜法則具有分離效率高、定量分析簡便的特點,但定性能力卻較差。因此這兩種方法若能聯用,可以相互取長補短,其優點是:
(1)氣相色譜儀是質譜法的理想的“進樣器”,試樣經色譜分離后以純物質形式進入質譜儀,就可充分發揮質譜法的特長。
(2)質譜儀是氣相色譜法的理想的“檢測器”,色譜法所用的檢測器如氫焰電離檢測器、熱導池檢測器、電子捕獲檢測器都具有局限性。而質譜儀能檢出幾乎全部化合物,靈敏度又很高。
所以,色譜—質譜聯用技術既發揮了色譜法的高分離能力,又發揮了質譜法的高鑒別能力。這種技術適用于作多組分混合物中未知組分的定性鑒定;可以判斷化合物的分子結構;可以準確地測定未知組分的分子量;可以修正色譜分析的錯誤判斷;可以鑒定出部分分離甚至末分離開的色譜峰等。因此日益受到重視,現在幾乎全部先進的質譜儀器都具有進行聯用的氣相色譜儀,并配有計算機,使得計算、聯機檢索等變得快捷而準確。
在原子發射光譜分析中,電離度增大會使()線減弱()線增強。
原子,離子
當分離度R=()時,兩組分可基本分開。
1.5
()cm-1區域的峰是由伸縮振動產生的,基團的特征吸收一般位于此范圍,它是鑒定最有價值的區域,稱為();()cm-1區域中,當分子結構稍有不同時,該區的吸收就有細微的不同,猶如人的指紋一樣,故稱為()區。
4000~1300,官能團去,1350~650,指紋
晶體膜電極的機制是由于()引起離子的傳導作用。晶體膜電位的干擾只是由于晶體表面的()而引起的。
晶格缺陷,化學反應
氣相色譜分離分析法中,常用的濃度型檢測器是()、(),質量型檢測器是()、火焰光度檢測器。
熱導檢測器,電子捕獲檢測器,氫火焰離子化檢測器
離子選擇性電極的響應時間是指()
離子選擇性電極進入溶液后達到穩定時所需的時間
離子源
把樣品分子離子化,并得到帶有樣品信息的離子。它包括電子離子源EI、化學離子源CI、快原子轟擊源FAB、電噴霧電離源ESI、基質輔助激光解吸電離源MALDI、大氣壓化學電離源APCI等,其中最常見的為電子電離源和化學電離源。